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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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HPLC-ICPMS联用测定大米中汞形态

发布日期:2021/11/17 15:44:35  点击次数:125

随着工业的发展,汞污染越来越严重。由于汞的污染特性,不易分解及转移。造成了食品中富集了各种含汞化合物,从而导致各种慢性、急性汞中毒事件频出。目前,食品中汞的主要存在形式可分为无机汞和有机汞两大类,其中有机汞的毒性远大于无机汞,无机汞主要是对肾脏有毒性作用,而有机汞主要对脑组织伤害比较大。因此对汞形态的监测显得尤为重要。

本文(wen)参考国家卫生(sheng)和(he)计划生(sheng)育委(wei)员会发布的(de)(de)《GB 5009.17-2014 食品中(zhong)(zhong)甲基(ji)汞的(de)(de)测定》,通(tong)过HPLC-ICPMS联用,采(cai)用C18柱,利用等度洗脱的(de)(de)方(fang)式对(dui)稀酸浸提后(hou)的(de)(de)大米进行了分(fen)析,同时对(dui)样(yang)(yang)品采(cai)取了加(jia)标(biao)处(chu)理,且(qie)加(jia)标(biao)回收率(lv)良好。测试(shi)结(jie)果表明(ming),该方(fang)法(fa)能够快速准确地进行大米样(yang)(yang)品中(zhong)(zhong)汞形态的(de)(de)分(fen)析。

1.仪器简介

本方法采(cai)用Skyray Instrument LC-310E与ICP-MS 2000E联用,采(cai)用一键式数据(ju)采(cai)集、精(jing)准式谱(pu)(pu)图(tu)定(ding)位及(ji)强大的软件谱(pu)(pu)图(tu)处理功能,可满足不同的形态测(ce)试(shi)需求(如(ru)图(tu)1)。

图1.HPLC-ICPMS联用测汞(gong)形态的分析仪


2.测试原理

样品溶液经过(guo)(guo)前(qian)处(chu)理(li),由(you)HPLC进(jin)(jin)样口(kou)进(jin)(jin)样,经色谱柱分(fen)(fen)离(li),通过(guo)(guo)雾(wu)化器(qi)雾(wu)化后送入(ru)高温等离(li)子体中(zhong),干燥(zao)、原子化、电(dian)离(li),元素离(li)子经接口(kou)室进(jin)(jin)入(ru)质谱仪(yi),通过(guo)(guo)离(li)子透镜系统、质量分(fen)(fen)析器(qi)及检测(ce)器(qi),检测(ce)器(qi)对相应(ying)元素离(li)子做出响应(ying)(每秒离(li)子计数cps(counts per second),经软件处(chu)理(li),响应(ying)强度和时间组成(cheng)的峰面(mian)积与(yu)相应(ying)组分(fen)(fen)离(li)子浓度成(cheng)正(zheng)比关系进(jin)(jin)行定(ding)(ding)性定(ding)(ding)量分(fen)(fen)析。

3.实验部分

3.1实验设备及(ji)试剂

液相色(se)谱-电感耦合等(deng)离子体质谱联(lian)用(yong)仪(J9九游会AG);

电子(zi)天(tian)平(ping)(BSA224S,赛(sai)多利斯);

色谱柱(Ultimate  XB-C18,4.6×150mm,5μm);

超纯(chun)水(shui)系统(Millipore,电阻率为(wei)18.25MΩ·cm);

盐酸(优(you)级纯(chun),Scharlau);

氨(an)水(shui)(优级纯(chun),上海晶(jing)纯(chun)试剂(ji)有限公司);

乙酸(suan)铵(优级纯,阿拉丁化学试(shi)剂);

L-半(ban)胱(guang)氨酸(suan)(生物纯(chun),阿拉(la)丁化学(xue)试剂);

甲(jia)醇(chun)(色谱纯,Oceanpak 色谱纯试剂(ji));

汞形态标准溶液(水中汞GBW(E)083186、甲基汞GBW(E)083364、乙基汞GBW(E)081524,中国计量科学院);

超声波(KH-500E,昆山禾创);

双功能水浴恒温振荡器(SHA-B,江苏国华);

高速离心机(TG16G,凯特)。

3.2样品前处(chu)理

称取(qu)大米样(yang)品(pin)1.0g(精确至(zhi)0.001g),置于15mL的(de)(de)(de)离心(xin)管(guan)中(zhong),加入10mL的(de)(de)(de)盐酸溶液(5mol/L)静置过夜。后(hou)经常温(wen)水(shui)浴振(zhen)荡60min,于4℃下以8000r/min的(de)(de)(de)转速进行离心(xin)15min。取(qu)上层清(qing)液2mL至(zhi)5mL的(de)(de)(de)容量(liang)瓶中(zhong),用(yong)稀氨水(shui)调节PH到7.0,再加入0.1mL的(de)(de)(de)L-半胱氨酸(10g/L),最(zui)后(hou)用(yong)超纯水(shui)定容至(zhi)刻(ke)度并摇匀。用(yong)0.45μm的(de)(de)(de)有机系滤(lv)(lv)膜过滤(lv)(lv)后(hou),待测。

3.3流动相及汞形态标准溶液(ye)配制

3.3.1流动相的配(pei)制

60mmol/L乙(yi)酸(suan)铵+0.1%L-半胱氨酸(suan)+5%甲(jia)醇:称取(qu)4.627g乙(yi)酸(suan)铵,1.21gL-半胱氨酸(suan)于(yu)(yu)100mL容(rong)(rong)量(liang)瓶中,加入(ru)少(shao)量(liang)的超纯水并(bing)于(yu)(yu)电热(re)(re)板上加热(re)(re)使其完全溶(rong)解,冷却后定(ding)(ding)容(rong)(rong)至100mL。将(jiang)定(ding)(ding)容(rong)(rong)好的溶(rong)液(ye)移(yi)入(ru)1000mL的淋洗液(ye)瓶中,同(tong)时加入(ru)50mL的甲(jia)醇,定(ding)(ding)容(rong)(rong)至1L。经0.45μm的有(you)机(ji)系滤膜过滤后,于(yu)(yu)超声波(bo)超声脱气(qi)30min,现(xian)用现(xian)配。

3.3.2汞形态标(biao)准(zhun)溶液:

三(san)种汞(gong)标准溶(rong)液采用(yong)(yong)淋洗液按照梯(ti)度(du)浓度(du)的(de)方式依次被(bei)稀释为1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 混合标准溶(rong)液,同(tong)时配制(zhi)5µg/L三(san)种汞(gong)形(xing)态(tai)的(de)单标溶(rong)液,用(yong)(yong)来判别每(mei)种汞(gong)形(xing)态(tai)的(de)出峰(feng)时间。

3.4实验条件

3.4.1色谱(pu)条件

     色谱条件详见表1。

表1. HPLC分析条件

参数

参数设定

色谱柱

Ultimate  XBC185μm150×4.6mm

流动(dong)相

60mmol/L乙酸铵0.1%L-半胱氨酸(suan)5%甲醇pH=7.0

速(su)

1.0mL/min

25℃

进样量

100μL

洗脱程序

等度洗脱

3.4.2质(zhi)谱条件

     ICP-MS分析条件见表2。

表2.ICP-MS分析(xi)条(tiao)件(jian)

参数

参数设定

参数

参数设定

1300W

等离子气

13L/min

辅助气(qi)

1.06L/min

载(zai)

1.2L/min

采(cai)样深度

16

分析模式

标准模式

待测质量数

202amu

驻留时(shi)间(jian)

10ms


3.5实验(yan)结果

3.5.1标准(zhun)曲线(xian)

按照混合标准溶液浓度1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 进样得到色谱图,计算其峰面积,以浓度和峰面积绘制标准曲线,线性相关系数均大于0.999,结果详见图2-1~2-3。

图2-1.Hg2+标准曲线 

图2-2.MetHg标准(zhun)

图2-3.EtHg标准曲线

3.5.2色谱分离图

1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 汞形态混合标准溶液分离色图谱如图3所示,其中无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)相对保留时间分别为118s、185s、379s,从谱图叠加图上可以看出,三种汞形态出峰时间稳定,且分离度较好。

图3. 汞形态混合标(biao)准溶液分离图谱

      3.5.3 检出限

          如图4所示为1.0µg/L汞形态混和标准溶液分离图谱,以各形态峰附近基线处的3倍信噪比(S/N)峰高对应的浓度作为检出限,溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分别为0.112µg/L、0.0718µg/L、0.0698µg/L。

图(tu)4. 1.0µg/L汞(gong)形(xing)态混(hun)合(he)标准溶液图(tu)谱

3.5.4 测(ce)试结果

以大米样(yang)(yang)品为试样(yang)(yang),进行稀酸浸(jin)提,同时(shi)为了(le)考察(cha)方法的(de)(de)准确性,并对(dui)大米试样(yang)(yang)采取了(le)加(jia)标(biao)的(de)(de)方式,测试结果详(xiang)见表3。

表3   大米(mi)样品(pin)(pin)及样品(pin)(pin)加标结(jie)果

组分名称

稀释后浓度

原液浓度

加标后浓(nong)度

加标回收率(lv)

µg/L

µg/kg

µg/L

%

无(wu)机(ji)汞

0.227

5.68

5.84

112

甲基(ji)汞

未检出

ND

4.50

90

乙(yi)基汞

未检出

ND

4.67

93



图5. 大米样品及样品加标5.0µg/L图谱

4. 结论(lun)

本文建立了LC-ICPMS测试(shi)大(da)米(mi)中汞(gong)形(xing)态(tai)的分析(xi)方(fang)(fang)法(fa),结果表明该方(fang)(fang)法(fa)检(jian)出限低、测试(shi)结果准确,其加(jia)标回收率在90%~112%之(zhi)间(jian),线性相关(guan)系数均在0.999以(yi)上;同(tong)时汞(gong)的三种形(xing)态(tai)能够在8min左右完成,且分离度较好,该方(fang)(fang)法(fa)可满足食品中大(da)米(mi)样(yang)品汞(gong)形(xing)态(tai)分析(xi)的要求(qiu)。

5.参考文献

 [1] 国家(jia)卫(wei)生(sheng)和计划(hua)生(sheng)育委(wei)员会发布 GB 5009.17-2014食品(pin)安全国家(jia)标准 食品(pin)中甲基汞的测定(ding) 液(ye)相色(se)谱-原(yuan)子荧(ying)光光谱联用方法,2015。


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