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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS 2000E测定标准物质GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量

发布日期:2021/1/28 16:31:00  点击次数:2832

人(ren)体中(zhong)碘(dian)(dian)含量80%~90%来自(zi)食(shi)物,10%~20%来自(zi)饮(yin)用水,5%来自(zi)空气。因(yin)此,食(shi)物中(zhong)的(de)碘(dian)(dian)是人(ren)体获取碘(dian)(dian)的(de)主(zhu)要(yao)来源。世界卫生(sheng)组织(zhi)2001年新(xin)的(de)成人(ren)每日碘(dian)(dian)的(de)摄入量为150微克/天,碘(dian)(dian)的(de)主(zhu)要(yao)功能(neng)是增强(qiang)机体代谢、促进组织(zhi)生(sheng)长发育及蛋(dan)白(bai)质(zhi)合成等。因(yin)此,碘(dian)(dian)在人(ren)体生(sheng)理功能(neng)中(zhong)起着至(zhi)关重(zhong)要(yao)的(de)作用。

本(ben)文参(can)考国家市场监(jian)督管理总(zong)局(ju)、国家卫生健康委员会(hui)发布的(de)《GB 5009.267-2020 食品安全(quan)国家标准 食品中碘的(de)测(ce)(ce)定 电感耦合等离子体(ti)质(zhi)谱法》,采用(yong)5%四(si)甲基(ji)氢氧化铵对(dui)标准物质(zhi)GBW10015(GSB-6)进行(85±5)℃恒温水浴振荡提(ti)取,选取Te作内(nei)标,校(xiao)正仪器漂(piao)移及样品基(ji)体(ti)所带(dai)来的(de)影(ying)响和波动(dong)。利用(yong)ICP-MS 2000E进行测(ce)(ce)定,结果(guo)表明(ming),该方(fang)法能够(gou)快速、准确地分(fen)析菠菜中的(de)碘含(han)量。


1.仪器简介

ICP-MS 2000E是J9九游会AG自(zi)主(zhu)研(yan)发的电感耦合等离(li)子(zi)体质谱仪(yi)(如图1),采用PRC碰撞(zhuang)反(fan)应池(chi)技术(shu),有(you)效(xiao)消除多原子(zi)离(li)子(zi)干(gan)扰,该款仪(yi)器具有(you)灵敏度高(gao)、检出限低(di)、稳定性(xing)好等优(you)点。

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经微波消解处理,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量分析器及检测器,检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数cpscounts per second)),利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。


3.实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池,J9九游会AG)

多功能恒温水浴振荡器(SHA-B,澳华);

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
25%四甲基氢氧化铵(G.R,Alfa Aesar,德国);

GBW10015(GSB-6)菠菜(地球物理地球化学勘查研究所)

GBW(E)081607碘酸钾溶液(0.01672mol/L,北京海岸鸿蒙标准物质技术中心);

氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。

高速离心机(TG16G,凯特(te))。

3.2 样品前处理

准确称取0.20g菠菜(cai)标样(精确至(zhi)(zhi)0.0001g)于50mL的(de)离心(xin)管中(zhong),加入10mL5%四(si)甲基氢氧化(hua)铵溶液后混(hun)匀,于(85±5)℃水浴振荡3小(xiao)时后冷却至(zhi)(zhi)室(shi)温,后加超纯(chun)水至(zhi)(zhi)50mL,放入4000r/min高速离心(xin)机中(zhong)离心(xin)10min,取上层清液后加入Te作内标,内标浓度为(wei)10μg/L,同时做试样空白。

3.3 标准溶液配制

用0.5%四甲基氢氧化铵配制浓度分别为0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的标准溶液于一系列50mL的容量瓶中,同时分别加入Te作内标,定容后内标浓度为10μg/L。

3.4仪器参数优化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化,参数如表1。

1. 仪器工作参数

仪器参数

工作条件

 仪器参数

工作条件

RF电源功率

1300W

等离(li)子气

13L/min

辅助气

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16

扫描方式

跳 峰

3.5 实验数据

待仪器热机(ji)完成后,对试样空白(bai)进行平行测定11次,计算(suan)其检出限;同时对标准物质GBW10015(GSB-6)进行3个平行测定,计算(suan)其精(jing)密度(du),详(xiang)见表2。

2. 方法检出限及精密度

元素

同位素

检出限

μg/L

平行1

mg/kg

平行2

mg/kg

平行(xing)3

mg/kg

试(shi)样标(biao)准值

mg/kg

精密度(%)

I

127

0.018

0.375

0.351

0.374

0.36±0.12

3.70

4.结论

试(shi)(shi)样(yang)经5%四甲(jia)基氢氧化(hua)铵溶液提取后(hou),利用电(dian)感耦(ou)合等离子(zi)体(ti)质谱(pu)仪ICP-MS 2000E进行(xing)(xing)测试(shi)(shi),以Te作内标(biao),校正仪器漂移(yi)和基体(ti)的影响,实验数据(ju)表明,该方(fang)法检出限(xian)(xian)为0.018μg/L,平行(xing)(xing)试(shi)(shi)样(yang)测定结(jie)果(guo)均在标(biao)准(zhun)值范围内,且(qie)三个平行(xing)(xing)样(yang)之间的结(jie)果(guo)差(cha)异小于(yu)5%。由以上结(jie)果(guo)可(ke)知,该方(fang)法检出限(xian)(xian)低,测试(shi)(shi)结(jie)果(guo)准(zhun)确,可(ke)以满足食品中碘的测试(shi)(shi)要求。

5.参考文献

 [1] 国家(jia)市场监督管理总(zong)局/国家(jia)卫生(sheng)健康委员会 GB 5009.267-2020食(shi)品(pin)安全国家(jia)标准 食(shi)品(pin)中碘的测定 电感耦(ou)合等(deng)离子体质谱法,国家(jia)卫生(sheng)健康委员会,2021。


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